Ausstattung
Potentiostaten
Das wichtigste Werkzeug eines Elektrochemikers ist ein Potentiostat. Die Gruppe verwendet modulare Potentiostaten der Firma BioLogic. Diese ermöglichen eine relativ unkomplizierte Integration der Geräte in die von der Gruppe entwickelten Messaufbauten und Software. Durch die Einbindung in ein Netzwerk sind sie von mehreren Computern aus gleichzeitig zugänglich. Darüber hinaus können die Parametereinstellungen während der laufenden Messungen frei verändert werden, was die Versuchsprotokolle sehr flexibel macht.
Glovebox
Viele nichtwässrige Systeme sind sehr empfindlich gegenüber atmosphärischen Komponenten wie O2, CO2, H2O oder sogar N2. Es ist daher sehr wichtig, diese Verunreinigungen zu beseitigen. Um kontrollierte Wasserkonzentrationen zu erreichen, ist es außerdem notwendig, Wasser in der Atmosphäre zu vermeiden. Daher werden alle Messungen und ihre Vorbereitungen in einer Glovebox mit einer Wasser- und Sauerstoffkonzentration von unter 0,1 ppm durchgeführt. Darüber hinaus ist unsere Glovebox (MBraun-Glovebox-Cluster, bestehend aus zwei modularen Boxen mit je vier Paar Handschuhen, Lösungsmittelfilter und zwei beheizbaren Vorkammern) mit einem Stickstofffilter ausgestattet, der insbesondere bei der Arbeit mit metallischem Lithium von Bedeutung ist.
ICP-MS
Diese Analysemethode ist mit einer elektrochemischen Scanning-Durchflusszelle gekoppelt, um Spuren von Metallen in den während der elektrochemischen Experimente gelösten Elektrolyten zu analysieren. ICP-MS ist das empfindlichste Instrument zur Analyse von Metallionen in flüssigen Proben bei sehr niedrigen Konzentrationen (ppt-Werte). In Verbindung mit einer elektrochemischen Zelle bietet diese Technik eine sehr effektive Methode zur Untersuchung der Stabilität von Elektrodenmaterialien und Katalysatoren in organischen Systemen. Die Durchführung von ICP-MS-Messungen mit organischen Elektrolyten ist kein triviales Problem und erfordert die mühsame Optimierung der Geräteeinstellungen. Die Gruppe verfügt über ein Nexion2000 ICP-MS der Firma Perkin-Elmer.
QMS
Die Quadrupol-Massenspektrometrie mit Elektronenstoßionisation, gekoppelt mit Elektrochemie, ist eine bekannte Technik zur Analyse gasförmiger Reaktionsprodukte. Wir verwenden das MS zusammen mit der Scanning-Flow-Zelle, um die Gasbildung in elektroorganischen Syntheseprozessen zu analysieren. Die Gruppe verfügt über ein HiQuad QMA410 Quadrupol-Massenspektrometer der Firma Pfeiffer Vacuum GmbH.
Gasdichte RDE
Rotierende Scheibenelektroden werden routinemäßig in klassischen elektrochemischen Labors verwendet, um Elektroden unter genau definierten elektrochemischen und hydrodynamischen Bedingungen zu charakterisieren. Ihre Verwendung in einer Glovebox ist jedoch nicht einfach, da es schwierig ist, die Zellen aufgrund der rotierenden Welle gasdicht zu machen. In der Gruppe wurde ein vollständig gasdichter RDE-Aufbau entwickelt, der die Verwendung von Gasen wie O2, CO2, CO oder H2 in der Glovebox ermöglicht. Der Gasaustausch und die Rotationsgeschwindigkeit werden über eine selbstgebaute Kontrollbox und eine in der Gruppe entwickelte Software gesteuert, so dass eine lange Reihe von Messungen problemlos in einer vollständig automatisierten Abfolge von Experimenten durchgeführt werden kann.
Karl-Fischer-Titrator
Diese klassische Titrationsmethode der analytischen Chemie wird zur Bestimmung von Wasser in Proben im Spurenbereich eingesetzt. Wir bevorzugen die coulometrische Titration, da diese Methode den Nachweis von Wassermengen bis zu 1 ppm aus kleinen Probenmengen ermöglicht. Die Gruppe verwendet zu diesem Zweck ein Coulometer Metrohm 917, das in der Glovebox installiert ist.
Batterietestgerät
Für Routinetests an Batteriematerialien verfügt die Gruppe über ein kleines Batterietestgerät von BioLogic (BCS 810), das aus acht Kanälen besteht. Jeder Kanal hat eine eingebaute Impedanzoption für den Frequenzbereich 10 mHz - 10 kHz und die maximal anwendbaren Lade-/Entladeströme betragen 1,5 A pro Kanal. Daher sind die bevorzugten Zelltypen zum Testen CR2032-Knopfzellen. Wir verfügen auch über alle Geräte, um die Knopfzellen selbst herzustellen.
Schlenk-Linie
Die Reinheit von Elektrolyten spielt in der Grundlagenforschung eine wesentliche Rolle, insbesondere wenn man mit gut definierten Metalloberflächen arbeitet. Selbst die auf dem Markt befindlichen hochreinen Produkte enthalten Verunreinigungen in Konzentrationen von mehreren zehn ppm, und wasserfreie, trockene Lösungsmittel weisen in der Regel immer noch Wassergehalte von über 30 ppm auf. Um die Verunreinigungen loszuwerden, müssen die Lösungsmittel mit klassischen Methoden wie der Destillation unter inerter Atmosphäre oder einem bestimmten Druck (Vakuum) gereinigt werden.
Vakuumschränke
Zum Trocknen von Feststoffen, wie Elektrolytsalzen oder Geräten und Verbrauchsmaterialien, die in der Glovebox verwendet werden, ist der Einsatz von Vakuumschränken erforderlich. Sie verkürzen die Trocknungszeit erheblich und erhöhen die Effizienz.